2012-03-09
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HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程
一、開機(jī)
1、 1、首先打開氮?dú)怃撈靠傞y門、調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.5~0.6Mpa
2、 2、打開HP5890A的電源開關(guān)，當(dāng)屏幕上顯示出Passed Selftes后，即可設(shè)測試參數(shù)，設(shè)定柱溫時(shí)，一定要注意柱子的zui高使用溫度。
3、 3、當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，打開空氣壓縮機(jī)開關(guān)，氫氣鋼瓶閥門調(diào)節(jié)氫氣分壓表為0.3~0.4Mpa。再打開儀器面板上空氣、氫氣開關(guān)，用點(diǎn)火器點(diǎn)火，穩(wěn)定大約30min后，待HP-5890面板上Not-Ready燈熄滅后，即可測定。
4、 4、數(shù)據(jù)處理機(jī)HP-3392內(nèi)容的設(shè)定，zui小峰面積一般200。去掉倒信號(hào)：InT01 8 Time 0 紙速：一般設(shè)CHT SP 0.2~0.3
二、測試條件的設(shè)定：
色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定。對(duì)于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時(shí)兼顧高低沸點(diǎn)或溶點(diǎn)化合物。以下提供幾種方法，僅供參考。
1、柱溫 60~80℃ 恒溫5min 升溫速率10~15℃/min zui終溫度 200℃
進(jìn)口溫度 200℃ 檢測溫度 220℃
2、柱溫 100~160℃ 速率不變 zui終溫度230℃
進(jìn)樣口溫度 250℃ 檢測器溫度 250℃
3、對(duì)于高沸點(diǎn)（高溶點(diǎn)）的化合物可采用 柱溫200℃
升至240℃ 進(jìn)樣口溫度 250℃ 檢測溫度260℃
以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動(dòng)，其目的要達(dá)到在zui短的時(shí)間里，使每個(gè)化合物的組份*分離。
一般測試化合物有兩種測試方法：
①毛細(xì)管柱分流法：樣品被直接進(jìn)入色譜柱，不需稀釋進(jìn)樣量要少于0.1μl。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑稀釋，進(jìn)樣量為0.2~0.4μl
②大口徑毛細(xì)管法不分流：
無論固體或液體，一定要稀釋后，方可進(jìn)樣進(jìn)樣量為0.2~0.4μl（1ml/mg）
我組目前備有30米HP-1毛細(xì)管柱 5米 HP-1、10米HP-1、30米 HP-5、10米 HP-17
每個(gè)測試者可根據(jù)自己化合物的性質(zhì)選擇合適的柱子，需要說明的交若需管理員換柱子，所用時(shí)間均計(jì)為使用機(jī)時(shí)。
三、注意事項(xiàng)：
1、 1、檢測器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度，否則會(huì)污染檢測器 進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的zui高值，同時(shí)化合物在此溫度下不分解。
2、 2、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進(jìn)行。
3、 3、進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。
4、 4、取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。
5、 5、需直接進(jìn)樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏。
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