2012-03-14
[5181]
本法照氣相色譜法（附錄 V E）測(cè)定。
內(nèi)標(biāo)溶液的配制：
稱(chēng)取 3-環(huán)己丙酸 100mg，置 100ml 量瓶中，用環(huán)己烷溶解并稀釋至刻度。
供試品溶液的制備：
精密稱(chēng)取供試品 0.3g，加入 33%（v/v）鹽酸溶液 4.0ml 使溶解，再加入內(nèi)標(biāo)溶
液 1ml，劇烈振搖 1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），取上層溶液作為供試品
溶液。必要時(shí)可進(jìn)行二次提?。悍秩〕鱿聦尤芤?，加入內(nèi)標(biāo)溶液 1ml, 劇烈振搖
1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），棄去下層溶液，合并上清液，作為供試品
溶液。
對(duì)照品溶液的制備
精密稱(chēng)取 2-乙基己酸對(duì)照品 75mg，置 50ml 量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀
釋至刻度。量取該溶液 1.0ml，加入 33%（v/v）鹽酸溶液 4.0ml 使溶解，劇烈振搖
1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），取上層溶液作為對(duì)照品溶液。如供試品進(jìn)
行兩次提取，對(duì)照品也相應(yīng)進(jìn)行兩次提?。悍秩〕鱿聦尤芤?，加入內(nèi)標(biāo)溶液 1ml,
再劇烈振搖 1 分鐘，靜置分層（如有必要,可離心），棄去下層溶液，合并上清液，
作為對(duì)照品溶液。
測(cè)定法
色譜條件
柱溫為 150℃；以氮?dú)鉃檩d氣，柱流速為 1.0ml/min，進(jìn)樣口溫度為 200℃；
火焰離子化檢測(cè)器（FID）檢測(cè)，溫度為 300℃；分流比為 20：1；進(jìn)樣量為
1μl。
色譜柱
極性氣相色譜柱，固定液為聚乙二醇（PEG-20M）或極性相似的毛細(xì)管柱。
系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
（1） 2-乙基己酸峰的理論塔板數(shù)應(yīng)不低于 5000；
（2） 各色譜峰之間的分離度應(yīng)大于 2.0；
（3） 對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣 5 次,計(jì)算色譜圖中 2-乙基己酸峰與內(nèi)標(biāo)物峰峰面
積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），應(yīng)不大于 5%。
按照以下公式計(jì)算 2-乙基己酸的百分含量（%）：
AT= 供試品溶液色譜圖中 2-乙基己酸的峰面積，
AR= 對(duì)照品溶液色譜圖中 2-乙基己酸的峰面積，
IR= 對(duì)照品溶液色譜圖中內(nèi)標(biāo)物的峰面積，
IT= 供試品溶液色譜圖中內(nèi)標(biāo)物的峰面積，
MT= 供試品溶液中待測(cè)物的重量，以 g 計(jì)算，
MR= 對(duì)照品溶液中待測(cè)物的重量，以 g 計(jì)算。
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